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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试纺织品中的氯化苯和氯化甲苯

宣布日期:2021/3/23 13:51:35  点击次数:1663

尽人皆知,五彩缤纷和具备各类功效的纺织品须要经由过程化学染料来停止处置,而载体染料因为其昂贵的本钱在常温常压下有助于分离染料对其染色,被普遍利用在纺织印染行业。研讨标明,大大都载体染料对人体有潜伏的致畸和致癌性,且不易分化,对情况非常无害。欧盟划定对其在纺织品中残留量限制总量不跨越1ppm,以是纺织品中的无机氯载体作为生态纺织品检测的首要名目。接纳GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对纺织品的氯化苯和氯化甲苯停止阐发,获得了比拟对劲的测试成果。


1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项专利手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中无害物资的检测。

1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图


2.尝试局部

2.1 测试道理

样品经剪碎后精确称取,经正己烷萃取过滤后,用GCMS阐发。根据方针化合物的保留时候和规范质谱图或特点离子定性定量,用外标法定量。

2.2首要仪器装备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(江苏天瑞仪器股分无限公司);

阐发天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯迷信仪器(北京)无限公司);

氯化苯/氯化甲苯夹杂规范品:ρ=1000mg/L ;购自国度规范物资网;

正己烷:HPLC级(默克)。

2.2 仪器测试前提

色谱柱:DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm

柱箱法式升温前提:初始温度60℃坚持2min10/min升至180℃坚持4min20/min升至280℃坚持2min

进样体例:分流进样,分流比10:1

进样量:1.0μL

进样口温度:280℃;

气质接口温度:280℃;

离子源温度:280℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min

电离体例:EI

电离能量:70eV

溶剂切除时候:4min

测定体例:TICFULL SCAN)定性(扫描规模:45-300amu),SIM形式定量。


3.测试成果

3.1 22种规范物资组分定性成果

1—2-氯(lv)甲苯

2—3-氯(lv)甲苯 

3—4-氯(lv)甲苯 

4—1,3-二氯苯 

5—1,4-二氯苯

6—1,2-二氯苯(ben) 

7—2,4-二氯甲苯(ben) 

8—2,5-二氯甲苯/2,6-二(er)氯甲苯

9— 1,3,5-三氯苯

10—3,4-二氯甲苯(ben)/23-二氯甲苯

11—1,2,4-三氯苯

12—1,2,3-三氯苯

13—2,4,5-三氯甲苯

14—2,3,6-三氯(lv)甲苯

15—1,2,4,5-四氯(lv)苯

16—1,2,3,5-四(si)氯(lv)苯(ben)

17—1,2,3,4-四(si)氯苯

18—五氯(lv)苯(ben)

19—2,3,4,5,6-五(wu)氯(lv)甲苯(ben)

20—六(liu)氯(lv)苯

图2. 22种规范物资总离子流色谱图

32-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯质谱图


41,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯质谱图

52,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/26-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/

2,3-二氯甲苯质谱图

6 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯质谱图

72,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯质谱图

81,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯质谱图

9、五氯苯质谱图

102,3,4,5,6-五氯甲苯质谱图

11、六氯苯质谱图


1.各方针物根基测试信息

化合物

英文称号

CAS

特点离子

2-氯甲(jia)苯

2-chlorotoluene

95-49-8

126  91  63

3-氯甲苯

3-chlorotoluene

108-41-8

126  91  63

4-氯甲苯

4-chlorotoluene

106-43-4

126  91  63

1,3-二氯(lv)苯(ben)

1,3-dichlorobenzene

541-73-1

146  111  75

1,4-二氯(lv)苯

1,4-dichlorobenzene

106-46-7

146  111  75

1,2-二氯苯

1,2-dichlorobenzene

95-50-1

146  111  75

2,4-二氯(lv)甲苯

2,4-dichlorotoluene

95-73-8

160  89  125

2,5-二氯甲(jia)苯(ben)/

2,6-二氯甲(jia)苯

2,5-dichlorotoluene/

2,6-dichlorotoluene

19398-61-9/

118-69-4

160  89  125

1,3,5-三(san)氯苯

1,3,5-trichlorobenzene

108-70-3

180  145  182

3,4-二氯甲苯/

2,3-二氯(lv)甲苯

3,4-dichlorotoluene/

2,3-dichlorotoluene

95-75-0/

32768-54-0

160  89  125

1,2,4-三氯苯(ben)

1,2,4-trichlorobenzene

120-82-1

180  145  182

1,2,3-三氯苯

1,2,3-trichlorobenzene

87-61-6

180  145  182

2,4,5-三氯甲苯

2,4,5-trichlorotoluene

108-70-3

159  123  194

2,3,6-三氯甲苯

2,3,6-trichlorotoluene

2077-46-5

159  123  194

1,2,4,5-四氯苯

1,2,4,5-tetrachlorobenzene

95-94-3

216  179  181

1,2,3,5-四(si)氯苯(ben)

1,2,3,5-tetrachlorobenzene

634-90-2

216  179  181

1,2,3,4-四氯苯

1,2,3,4-tetrachlorobenzene

634-66-2

216  179  181

五氯(lv)苯(ben)

pentachlorobenzene

608-93-5

250  180  215

2,3,4,5,6-五氯甲苯

2,3,4,5,6-pentachlorotoluene

877-11-2

264  191  229

六氯苯(ben)

hexachlorobenzene

118-74-1

284  214  249


3.2 样品测试

12.现实样品测试图

4.总结

本尝试接纳气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描形式下对氯化苯和氯化甲苯化合物停止测试,体例不变靠得住,线性规模好,活络度高,受杂质峰搅扰小,完整合适欧盟限量的请求。


5.参考文献

[1] GB/T 20384-2006  纺织品 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定
[2] BS EN 17137:2018  Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes

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