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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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HPLC-ICPMS联用测定河水中的5种砷形状

宣布日期:2021/6/7 10:23:44  点击次数:828

尽人(ren)皆知,砷(shen)被以为(wei)是(shi)一(yi)种致癌物(wu),普遍存在于天然界中,持久(jiu)打仗会对人(ren)体形(xing)成风险(xian)。砷(shen)的(de)毒性与(yu)其(qi)化学形(xing)状有关,差别(bie)价态、差别(bie)形(xing)状的(de)砷(shen)其(qi)毒性差别(bie)很大(da)。普通来(lai)讲,无(wu)机砷(shen)的(de)毒性远弘远于无(wu)机砷(shen)。

本文参(can)考国(guo)度卫生和(he)打算(suan)生养委员会(hui)宣布的(de)《GB 5009.11-2014 食物(wu)中无机砷(shen)的(de)测(ce)定》,经由过程HPLC-ICPMS联用,接纳(na)Hamilton PRP-X-100(250×4.1mm)阴离子色谱柱,用15mmol/L磷酸二氢铵及25mmol/L磷酸二氢铵(pH=8.0)作淋洗液,用梯度洗脱(tuo)的(de)体(ti)(ti)例(li)测(ce)定了(le)河水样(yang)品(pin)中的(de)五种砷(shen)形状,且加(jia)标(biao)收受接管率杰出,成果标(biao)明,该体(ti)(ti)例(li)可以(yi)或许疾速精(jing)确地停(ting)止水质样(yang)品(pin)中的(de)砷(shen)形状的(de)阐发。

1.仪器简介

HPLC-310E是天瑞仪(yi)(yi)器自立研发的新一代液相色谱仪(yi)(yi),该装备接(jie)纳(na)微处(chu)置(zhi)器智能节制来去式双栓(shuan)塞并联泵,具(ju)(ju)备任务(wu)耐压值高、不变靠(kao)得住、操(cao)纵便利等特(te)色。可实现等度洗(xi)脱和梯度洗(xi)脱两种体例,且具(ju)(ju)备较高的活(huo)络度、分(fen)手度和靠(kao)得住性。

ICP-MS 2000E接纳(na)入口(kou)射频电源,保障仪器(qi)可多(duo)种形式不变(bian)运转,同时操纵进步前辈的(de)等离子体屏障手艺(yi),极大的(de)进步了(le)仪器(qi)的(de)活络度。该装备具备检出限低、活络度高(gao)、阐发速率(lv)快、掩(yan)护便(bian)利(li)、高(gao)耐盐性及高(gao)性价比等特色。

HPLC-ICPMS联用仪接(jie)纳一键式数据(ju)收罗、精准式谱图(tu)(tu)定位及壮大的软件(jian)谱图(tu)(tu)处(chu)置(zhi)功效,可知足差(cha)别的形(xing)状测试需(xu)要(如图(tu)(tu)1)。

图1.HPLC-ICPMS联用测砷形状的阐(chan)发仪

2.测试道理

样品溶液颠末前处置,由HPLC进(jin)样口(kou)进(jin)样,经(jing)色谱柱分(fen)手,经(jing)由过(guo)程(cheng)雾(wu)化器(qi)雾(wu)化后送入低温等离(li)(li)(li)子体中,枯燥、原子化、电离(li)(li)(li),元素离(li)(li)(li)子经(jing)接口(kou)室(shi)进(jin)入质谱仪,经(jing)由过(guo)程(cheng)离(li)(li)(li)子透镜体系(xi)、品质阐(chan)发(fa)器(qi)及检(jian)测(ce)器(qi),检(jian)测(ce)器(qi)对呼(hu)应(ying)(ying)元素离(li)(li)(li)子做出呼(hu)应(ying)(ying)(每秒离(li)(li)(li)子计(ji)数cps(counts per second),经(jing)软件(jian)处置,呼(hu)应(ying)(ying)强度(du)和时(shi)候构成(cheng)的峰面积与呼(hu)应(ying)(ying)组分(fen)手子浓度(du)成(cheng)反比干系(xi)停止定性定量(liang)阐(chan)发(fa)。

3.尝试局部

3.1尝试(shi)装(zhuang)备及试(shi)剂

液相(xiang)色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(江苏天瑞(rui)仪器(qi)股分无限公司(si));

电子天平(ping)(BSA224S,赛多利(li)斯);

色谱柱(Hamilton PRP-X100,4.1×250mm,10μm);

超纯水(shui)体系(Millipore,电阻率为18.2MΩ·cm);

氨水(优级纯(chun),上海晶(jing)纯(chun)试剂无限公司);

磷(lin)酸二氢铵(an)(优级纯,国药团(tuan)体化学试剂无(wu)限公司);

乙(yi)二(er)胺四乙(yi)酸二(er)钠(na)(优级纯,阿拉丁(ding)化学试剂)

5种砷形状规范溶液(亚砷酸根(GBW08666)、砷酸根(GBW08667)、砷胆碱(GBW08671)、一甲基砷(GBW08668)、二甲基砷(GBW08669),中国计量迷信院);

超声波(KH-500E,昆山禾创)。

3.2样品前(qian)处置

河水样品经0.45μm的水系滤(lv)膜间(jian)接过(guo)滤(lv)。

3.3勾当相及砷(shen)形状规范溶液配制

15mmol/L NH4H2PO4溶液:精确称取1.726g磷酸二氢铵,溶于1000 mL超纯水中,经0.45μm的水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30min。

25mmol/L NH4H2PO4溶液:精确称取2.876g磷酸二氢铵,溶于1000 mL超纯水中,用氨水调理PH至8.0,经0.45μm的水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30min。

20mmol/L EDTA-2Na溶液:精(jing)确称取0.745g乙二胺(an)四(si)乙酸(suan)二钠,插(cha)手少(shao)许超纯(chun)水,于(yu)150℃的电热板上加热至(zhi)乙二胺(an)四(si)乙酸(suan)二钠完整消融,冷却后定(ding)容至(zhi)100 mL的容量瓶中以待备用。

砷形状规范溶液:

5种砷规范溶(rong)液(ye)接纳20mmol/L EDTA-2Na根据梯度浓度的体例顺次被浓缩为0.5µg/L、1.0µg/L、2.0µg/L、5.0µg/L、10.0µg/L、20.0µg/L 夹杂规范溶(rong)液(ye),同(tong)时配制(zhi)五种砷形(xing)状的5µg/L的单标溶(rong)液(ye)以此来(lai)辨(bian)别每种砷形(xing)状出峰时候。

3.4尝试前提(ti)

3.4.1色(se)谱前提

     色谱前提详见表1和表2。

表1. HPLC阐发前提

参数

参数设定

色(se)谱柱

Hamilton PRP-X10010μm250×4.1mm

勾当(dang)相

A-15mmol/L NH4H2PO4B-25mmol/L NH4H2PO4pH=8.0

A-1.0mL/minB-1.5mL/min

25℃

进样量(liang)

100μL

洗脱法式

梯度(du)洗脱

表2. 梯度洗脱前提

时候

勾当相A

勾当(dang)相B

0min

100%

0%

1.0mL/min

5min

100%

0%

1.0mL/min

5.01min

0%

100%

1.5mL/min

12min

0%

100%

1.5mL/min

12.01min

100%

0%

1.0mL/min

3.4.2质谱前提

     ICP-MS阐发前提见表3。

表3. ICP-MS阐发前提

参数

参数设定

参数

参数设定

1300W

等(deng)离子气

13L/min

帮(bang)助气

1.06L/min

气(qi)

1.2L/min

采样深度

16

阐发形(xing)式

规范形(xing)式(shi)

3.5尝试(shi)成果(guo)

3.5.1色谱分手图

按表2的洗脱前提,进样20.0µg/L砷形状夹杂规范溶液,获得五种砷分手色谱图,如图2。AsC、As3+、DMA、MMA、As5+绝对保留时候别离为120s、155s、247s、329s、583s,总分手时候约为600s。

图(tu)2. 5种砷形状的夹杂规范溶液色谱图(tu)

3.5.2规(gui)范(fan)曲线

根据夹杂规范溶液浓度0.5µg/L、1.0µg/L、2.0µg/L、5.0µg/L、10.0µg/L、20.0µg/L进样获得色谱图,计较其峰面积,以浓度和峰面积绘制规范曲线,线性相干系数均大于0.999,成果详见图3-1~3-5。

图3-3.DMA规(gui)范(fan)曲(qu)(qu)线(xian)                               图3-4.MMA规(gui)范(fan)曲(qu)(qu)线(xian)

                   


3.5.3 检出限

图4为5.0µg/L混和规范溶液色谱图,以各形状峰四周基线处的3倍信噪比(S/N)峰高对应的浓度作为检出限,AsC、As3+、DMA、MMA、As5+别离为0.078µg/L、0.10µg/L、0.11µg/L、0.13µg/L、0.16µg/L。

图4. 5.0µg/L五种砷形(xing)状的夹杂(za)规范溶液(ye)色谱图

3.5.4 测试成果

河水样品及加(jia)标(biao)1µg/L的测试(shi)成(cheng)果详见(jian)表4,样品及加(jia)标(biao)后(hou)砷形状叠(die)加(jia)谱图如图5所(suo)示(shi)。

                        

表4   样品中(zhong)各砷形状的测试(shi)成(cheng)果

组(zu)分称号

测定成果

µg/L

加标后浓度

µg/L

加标收受接管率

%)

砷胆碱(AsC

ND

0.878

87.8

亚砷酸(suan)根(As3+

0.713

1.783

107.0

二甲(jia)基砷(shen)(DMA

ND

1.127

112.7

一甲基砷(shen)(MMA

ND

0.934

93.4

砷(shen)酸根(As5+)

5.997

7.021

102.4

图5. 河水样及河水样加标1.0µg/L色谱图

4. 论断(duan)

操(cao)纵LC-ICPMS联用测试(shi)河水样品中的五(wu)(wu)种(zhong)砷形状(zhuang)(zhuang),测试(shi)成果标明,该(gai)体(ti)例检出限低、线性(xing)相干系数均在(zai)(zai)0.999以(yi)上,样品加标收受接管率在(zai)(zai)87.8%-112.7%之间(jian);同时(shi)五(wu)(wu)种(zhong)砷形状(zhuang)(zhuang)可以(yi)或许在(zai)(zai)600s内实现(xian)阐(chan)发,且分手度(du)较好,此体(ti)例可知(zhi)足水质样品中砷的形状(zhuang)(zhuang)阐(chan)发。

5.参考文献

 [1] 国(guo)度卫生(sheng)和打(da)算生(sheng)养(yang)委员会宣(xuan)布 GB 5009.11-2014食物(wu)宁静国(guo)度规范 食物(wu)中无机砷的测定(ding) 液相色谱-原子(zi)荧光(guang)光(guang)谱法,2015。

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