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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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ICP-MS 2000E测定规范物资GBW10015(GSB-6)菠菜中碘的含量

宣布日期:2021/1/28 16:31:00  点击次数:1842

人(ren)(ren)体中碘(dian)(dian)含量80%~90%来(lai)(lai)自食(shi)物,10%~20%来(lai)(lai)自饮用水,5%来(lai)(lai)自氛围。是(shi)(shi)以,食(shi)物中的(de)碘(dian)(dian)是(shi)(shi)人(ren)(ren)体获得碘(dian)(dian)的(de)首(shou)要(yao)来(lai)(lai)历。天(tian)下卫生构造2001年(nian)新(xin)的(de)成人(ren)(ren)逐日碘(dian)(dian)的(de)摄取(qu)量为150微克/天(tian),碘(dian)(dian)的(de)首(shou)要(yao)功效(xiao)是(shi)(shi)加强(qiang)机体代谢、增进构造成长发育(yu)及卵(luan)白质分解等。是(shi)(shi)以,碘(dian)(dian)在人(ren)(ren)体心理功效(xiao)中起着相当主要(yao)的(de)感化(hua)。

本(ben)文参考国度(du)市场监视办理(li)总局、国度(du)卫生安康委员会宣布的《GB 5009.267-2020 食(shi)物宁(ning)静国度(du)规范(fan)(fan) 食(shi)物中碘(dian)的测定 电(dian)感耦合等(deng)离(li)子体质(zhi)谱法》,接(jie)纳(na)5%四甲基氢氧化铵对规范(fan)(fan)物资GBW10015(GSB-6)停止(85±5)℃恒(heng)温水(shui)浴振荡提(ti)取(qu)(qu),拔取(qu)(qu)Te作内标,校订仪(yi)器(qi)漂(piao)移及样品(pin)基体所带(dai)来的影响和(he)动摇。操纵(zong)ICP-MS 2000E停止测定,成果标明,该体例能(neng)够或(huo)许(xu)疾速、切确(que)地阐(chan)发(fa)菠菜中的碘(dian)含(han)量。


1.仪器简介

ICP-MS 2000E是(shi)江苏天瑞仪(yi)器股分无限公司自立研发(fa)的(de)电感耦(ou)合等离子体(ti)质谱仪(yi)(如图(tu)1),接纳PRC碰(peng)撞反映池手艺(yi),有用消(xiao)弭多原(yuan)子离子搅扰,该款仪(yi)用具备活络度高、检出限低(di)、不(bu)变性好等长处。

1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图

2.测试道理

样品经微波消解处置,经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中,枯燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器,检测器对呼应元素离子做出呼应(每秒离子计数cpscounts per second)),操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。


3.尝试局部

3.1 尝试所用装备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反映池,江苏天瑞仪器股分无限公司)

多功效恒温水浴振荡器(SHA-B,澳华);

尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
25%四甲基氢氧化铵(G.R,Alfa Aesar,德国);

GBW10015(GSB-6)菠菜(地球物理地球化学勘查研讨所)

GBW(E)081607碘酸钾溶液(0.01672mol/L,北京海岸鸿蒙规范物资手艺中间);

氩(ya)气(纯度99.999% ,Air Products,美国)。

高(gao)速离心(xin)计(ji)心(xin)情(qing)(TG16G,凯特(te))。

3.2 样品前处置

切(qie)确称(cheng)取(qu)0.20g菠菜(cai)标样(切(qie)确至(zhi)0.0001g)于50mL的(de)离(li)心(xin)(xin)管中(zhong),插手10mL5%四甲基氢氧化(hua)铵溶液后(hou)(hou)混匀,于(85±5)℃水浴(yu)振荡3小时(shi)后(hou)(hou)冷却至(zhi)室温(wen),后(hou)(hou)加超(chao)纯水至(zhi)50mL,放(fang)入4000r/min高速(su)离(li)心(xin)(xin)计心(xin)(xin)情(qing)中(zhong)离(li)心(xin)(xin)10min,取(qu)下层清(qing)液后(hou)(hou)插手Te作内(nei)标,内(nei)标浓度(du)为10μg/L,同时(shi)做试样空缺。

3.3 规范溶液配制

用0.5%四甲基氢氧化铵配制浓度别离为0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L碘的规范溶液于一系列50mL的容量瓶中,同时别离插手Te作内标,定容后内标浓度为10μg/L。

3.4仪器参数优化

接纳10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器停止优化,参数如表1。

1. 仪器任务参数

仪器参数

任务前提

 仪器参数

任务前提

RF电源功率

1300W

等离子气(qi)

13L/min

帮助气

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采样深度

16

扫描体(ti)例

跳 峰

3.5 尝试数据

待仪器热机(ji)实(shi)现(xian)后(hou),对试样空缺停(ting)止(zhi)平(ping)(ping)行(xing)(xing)测定(ding)11次,计(ji)较其(qi)检出限;同时对规(gui)范(fan)物资(zi)GBW10015(GSB-6)停(ting)止(zhi)3个平(ping)(ping)行(xing)(xing)测定(ding),计(ji)较其(qi)紧密度,详见表2。

2. 体例检出限及紧密度

元素

同位素

检出限

μg/L

平行1

mg/kg

平行2

mg/kg

平行3

mg/kg

试样规范值

mg/kg

紧(jin)密度(%)

I

127

0.018

0.375

0.351

0.374

0.36±0.12

3.70

4.论断

试(shi)(shi)(shi)样(yang)经5%四(si)甲(jia)基氢(qing)氧化铵溶液提取后,操纵(zong)电感耦合等(deng)离子(zi)体(ti)质谱(pu)仪ICP-MS 2000E停止测试(shi)(shi)(shi),以Te作内标,校订仪器漂移和(he)基体(ti)的影(ying)响,尝试(shi)(shi)(shi)数据(ju)标明(ming),该体(ti)例检出(chu)限为0.018μg/L,平行试(shi)(shi)(shi)样(yang)测定成果均(jun)在规范值(zhi)规模内,且三(san)个平行样(yang)之间的成果差别小于5%。由(you)以上成果可(ke)知,该体(ti)例检出(chu)限低,测试(shi)(shi)(shi)成果切(qie)确,能够知足食物中碘的测试(shi)(shi)(shi)请求。

5.参考文献

 [1] 国(guo)(guo)(guo)度(du)市(shi)场监视办理总局/国(guo)(guo)(guo)度(du)卫生安(an)康委员(yuan)会 GB 5009.267-2020食物宁静国(guo)(guo)(guo)度(du)规范 食物中碘的(de)测定 电感耦合等离(li)子体质谱法,国(guo)(guo)(guo)度(du)卫生安(an)康委员(yuan)会,2021。


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