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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中的14种稀土元素

宣布日期:2020/12/14 9:50:31  点击次数:2268

跟着手艺范畴的研讨和不时扩大,国际已出产出99.995%~99.9999%纯度的16种单一稀土氧化物。高纯氧化镧,普遍操纵于特种合金、紧密光学玻璃、高折射光学纤维板及高等光学仪器棱镜等,在电子陶瓷产业中亦可做陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂。

今朝,化学光谱法及等离子体发射光谱法,作为高纯稀土及稀土氧化物中杂质元素检测的首要手腕,可是因为活络度及光谱搅扰等身分的限定,已很难知足阐发的请求。参考天下规范化稀土手艺委员会提出《GB/T18115.1-201X 稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学阐发法第1局部:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定》,操纵电感耦合等离子体质谱法疾速测定了高纯氧化镧中的14种稀土元素含量,接纳Rh、In、Re作内标,校订仪器漂移及基体看待测元素的按捺效应,测试成果标明该体例能够或许疾速、切确地阐发高纯稀土氧化物中稀土元素的含量。


1.仪器简介

ICP-MS 2000B是天瑞仪器自(zi)立研发(fa)的电感耦合等(deng)离子(zi)体质(zhi)谱仪,该仪用(yong)具(ju)备活络(luo)度高、检出限(xian)低、不变性(xing)好、线性(xing)规模广、质(zhi)谱搅扰(rao)小等(deng)特色,可(ke)用(yong)于情况(kuang)监(jian)测、食(shi)物宁静(jing)、医药(yao)及(ji)心理阐发(fa)、煤油(you)化工等(deng)浩繁(fan)范畴。

1. ICP-MS 2000B电感耦合等离子体质谱仪表面图

2.测试道理

样品经消解后,试样由载气带入雾化体系雾化,以气溶胶情势进入高温等离子体,充实蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷离子经离子传输体系进入质谱仪,按照离子的质荷比停止分手并定性、定量阐发。


3.尝试局部

3.1 尝试所用装备及试剂

ICP-MS 2000B(江苏天瑞仪器股分无限公司)

尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
硝酸(品质比为65%,G.R,萨劳,西班牙);

稀土多元素夹杂规范溶液(1000µg/mL,国度有色金属及电子资料研讨中间);

氩气(纯度99.999% ,Air Products,美(mei)国)。

3.2 样品前处置

切确称取0.1g氧化镧样品(切确至0.0001g)于100mL烧杯中,用少量超纯水润湿后,插手2mLHNO3于电热板上高温加热消融至廓清,取下冷却转移至100mL容量瓶中,超纯水定容,同时插手夹杂内标Rh、In、Re,定容后的内标浓度为10μg/L,同时做试样空缺。

3.3 标液设置装备摆设

接纳逐级浓缩的体例,配制介质为2%硝酸的多元素规范夹杂溶液于一系列100 mL 容量瓶中,选用Rh、In、Re做内标,其终究内标浓度为10µg/L,用超纯水定容至刻度并摇匀,配制浓度如表1所示。

1. 各元素规范曲线浓度(µg/L

元 素

标(biao)液1

标液2

标液(ye)3

标液4

标液5

标(biao)液(ye)6

89Y

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

141Pr

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

142Ce*

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

146Nd

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

151Eu

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

152Sm

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

159Tb

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

160Gd*

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

164Dy

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

165Ho

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

166Er

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

元 素

标液1

标液(ye)2

标(biao)液3

标液4

标(biao)液5

标液6

169Tm

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

174Yb

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

175Lu

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0


*:142Ce160Gd接纳搅扰方程停止校订142Ce=142Ce-1.581×146Nd160Gd=160Gd-0.094×163Dy

  3.4 仪器参数

接纳10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器停止优化,参数如表2。

2. 仪器任务参数

仪器参数

任务前提

 仪器参数

任务前提

RF电源功率

1300W

等离(li)子气

13L/min

帮助气

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采样深度

16mm

扫描(miao)体(ti)例

跳 峰(feng)

分辩率

 0.6amu

反复次数

3



3.5 尝试数据

待仪器热机实现后,对样品停止测试,同时对试样停止了加标及紧密度考查,测试成果详见表3

3. 试样值、加标收受接管率及紧密度(n=3)

待测元素

内标元素

测定值

μg/L

样品值

mg/kg

加标量

μg/L

加(jia)标收(shou)受(shou)接管率

%

紧密度(du)

%

89Y

103Rh

1.04

1.24

1.0

99.6

1.78

141Pr

115In

0.11

0.13

1.0

109.7

2.35

*142Ce

115In

ND

ND

1.0

98.9

9.20

146Nd

115In

0.42

0.50

1.0

106.9

8.91

*151Eu

115In

ND

ND

1.0

113.5

0.65

*152Sm

115In

0.02

0.024

1.0

116.2

3.89

159Tb

115In

0.17

0.21

1.0

110.3

1.70

*160Gd

115In

ND

ND

1.0

116.9

1.60

164Dy

115In

0.17

0.16

1.0

115.1

4.66

165Ho

115In

0.10

0.11

1.0

109.1

6.51

166Er

115In

0.36

0.42

1.0

110.9

3.25

*169Tm

115In

0.01

0.010

1.0

112.5

1.61

174Yb

187Re

0.31

0.37

1.0

108.9

0.28

待测元素

内标元素

测定值

μg/L

样品值

mg/kg

加标量

μg/L

加标收受接管率(lv)

%

紧密度

%

175Lu

187Re

0.16

0.19

1.0

109.5

3.49


*:接纳加标后的浓度平行测定3次计较其紧密度。

4.论断

操纵ICP-MS 2000B测定了高纯氧化镧中的Y、Pr、Nd、Yb等14种稀土元素,其加标收受接管率到达98.9%~116.9%,紧密度在0.28%~9.20%之间。尝试成果标明该体例测试成果切确且反复性杰出,能够知足高纯稀土氧化物中多种稀土元素测试的请求。


5.参考文献

[1] 姜春华;陈立民;于晶雪;艾凤阁;电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中痕量稀土杂质[J];中国稀土学会第四届学会年会论文集[C];2000年。

[2] 国(guo)度市场监视办理(li)总局、规范化(hua)办理(li)委员会,GB/T 18115.1-201X  稀(xi)土金(jin)属及其氧化(hua)物中稀(xi)土杂质 化(hua)学阐发法(fa)第1局部:镧(lan)中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱(yi)和钇量的(de)测定[S],2019。

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